Metody statystyczne w porównaniach międzylaboratoryjnych

Program szkolenia:

• Wprowadzenie, terminologia normy
  Biegłość, porównania międzylaboratoryjne, badania certyfikujące, cel/korzyści  badań miedzylaboratoryjnych. Ogólna charakterystyka wymagań w zakresie porównań międzylaboratoryjnych wg norm: PN-EN ISO/IEC 17043:2011 – Ocena zgodności. Ogólne wymagania dotyczące badania, ISO 13528:2015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison
• Podstawowa analiza statystyczna.

Zmienna losowa (wynik oceny – realizacja zmiennej losowej).  Statystyki opisowe – średnia, średnia wewnętrzna (ucięta), rozstęp, odchylenie standardowe, kwartyle, skośność, kurtoza. Metody graficzne – histogram, wykres pudełkowy (box-plot), wykres symetrii. Przedziały ufności (estymacja przedziałowa).

• Testowanie hipotez statystycznych

Hipoteza statystyczna (parametryczna/nieparametryczna), test statystyczny – test istotności (parametryczny/nieparametryczny). Błędy wnioskowania statystycznego – błąd I-go rodzaju (poziom istotności ?), błąd II-go rodzaju (ß). Funkcja mocy testu – wyznaczanie liczności próbki.
Testy: dla wartości średniej ( test u, test t), na porównanie dwóch wartości średnich (test t, test par skojarzonych), test dla wariancji (chi-kwadrat) , test na porównanie wariancji ( F, Bonett, Levene, Morgan), test medianowy Manna-Whitney’a, identyfikacja wyników izolowanych (odskakujacych) – testy Grubbsa, Dixona, Hampela, ocena zgodności z rozkładem normalnym – graficzny test normalności (normal probability plot), test chi kwadrat, K-S, Andersona-Darlinga, testy ekwiwalencji (ocena istotności róznicy), karty kontrolne Shewharta (ocena stabilności)

• Analiza wariancji (ANOVA)

Zasada metody. ANOVA jedno/dwuczynnikowa, model stały/losowy. Weryfikacja założeń Anova – losowość,równość wariancji (Bartlett, Levene, wielokrotnych porównań), normalność reszt. Testy post-hoc: test Tukey’a (istotność różnic pomiędzy oznaczeniami), Dunnett’a (odniesienie różnych oznaczeń  do wzorca). Nieparametryczne alternatywy ANOVA: test Kruskalla-Wallisa (zamiast ANOVA jednoczynnikowa), test Friedmana (zamiast ANOVA dwuczynnikowa), bloki kompletnie zrandomizowane). Ocena jakości  metody pomiarowej wg ISO 5725.

• Techniki statystyczne w porównaniach miedzylaboratoryjnych wg ISO 13528:2015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison – szczegółowa analiza

Wskaźniki – z, z’, zeta, En. Ocena niepewności (niepewność standardowa, rozszerzona, złożona). Ocena powtarzalności i odtwarzalności. Monitorowanie zgodności. Metody graficzne – wykres gęstości (kernel density plots), wykres słupkowy (bar-plots), wykres Youdena (Youden plot). Charakterystyka wszystkich pozostałych technik statystycznych.

• Podsumowanie.
  Inne dokumenty nt. metod statystycznych w porównaniach międzylaboratoryjnych – ASTM E691-05, ASTM E2489-11, porównania miedzylaboratoryjne w Internecie – ciekawe strony, dyskusja

Ćwiczenia:

·       Statystyczna analiza zbioru danych, wyznaczanie podstawowych statystyk opisowych, graficzna prezentacja danych, identyfikacja wyników izolowanych (reguła trzech odchyleń standardowych, testy Grubbsa, Dixona, Hampela, Hubera, Cochrana, kryterium pudełkowe-box plot). Wyznaczanie przedziału ufności – ocena maksymalnego bezwzględnego/względnego błędu (niepewności) oceny

·       Weryfikacja normalności – graficzny test normalności, testy chi-kwadrat, AD, K-S , przeprowadzenie/interpretacja, inne prostsze sposoby identyfikacji rozkładu normalnego: kształt histogramu, parametry kształtu tj. skośność i kurtoza.

·       Testowanie hipotez parametrycznych – dla wartości średniej , porównanie dwóch wartości średnich, dla wariancji, porównanie dwóch wariancji (odchyleń standardowych), test par skojarzonych

·       Testowanie hipotez nieparametrycznych – test Manna-Whitney’a

·       Testy ekwiwalencji – dla średniej, dla różnicy pomiędzy średnimi

·       Ocena mocy testu – wyznaczanie liczności próbki

·       Konstrukcja kart kontrolnych Shewharta i sposób ich wykorzystania w analizie laboratoryjnej

·       Analiza wariancji – weryfikacja założeń (testy równości wariancji, normalność reszt), jednoczynnikowa analiza wariancji, dwuczynnikowa analiza wariancji, schemat doświadczalny – bloki kompletnie zrandomizowane, testy wielokrotnych porównań Tukey’a, Fishera, porównanie ze standardem – test Dunnetta

·       Analiza wariancji w ocenie powtarzalności i odtwarzalności systemu pomiarowego

·       Testy nieparametryczne Kruskalla-Wallisa, Friedmana

·       Ocena wskaźników z, z’, zeta, En. Porównanie wyników otrzymanych za pomocą różnych procedur, porównanie wyników serii/ rożnych próbek – metody grafizne , diagram Youdena, testy Mandela (h,k)

Uczestnik nauczy się:

·       Identyfikować zapotrzebowanie na stosowanie narzędzi statystycznych w opracowaniu wyników badań laboratoryjnych

·       W jaki sposób dokonuje się statystycznej analizy wyników badań laboratoryjnych – wybór metody, rachunkowe przeprowadzenie analizy, wnioskowanie na podstawie otrzymanych wyników

·       Jakie są formalne wymagania odnośnie stosowania metod statystycznych w porównaniach międzylaboratoryjnych (PN-EN ISO/IEC 17043:2011 oraz ISO 13528:2015)

·       Jakich korzyści dostarczają narzędzia statystyczne w badaniach i porównaniach międzylaboratoryjnych

Uczestnik dowie się:

·       Jakie są wymagania formalne odnośnie stosowania metod statystycznych w porównaniach międzylaboratoryjnych

·       Kiedy, gdzie, przy spełnieniu jakich warunków, wykorzystywać określone narzędzia statystyczne

·       Na co zwracać szczególną uwagę w statystycznej analizie wyników badań laboratoryjnych i porównaniach międzylaboratoryjnych

Szkolenie ma charakter warsztatowy. Wszystkie podejmowane zagadnienia  ilustrowane są wieloma przykładami w których uwaga skierowana jest zarówno na stronę rachunkową jak i na stronę znaczeniową (interpretacja otrzymanych wyników)

- kierownicy laboratoriów

- analitycy i specjaliści laboratoriów badawczych i pomiarowych

- osoby projektujące system zarządzania laboratorium wg ISO 17025,

- audytorzy wewnętrzni