Walidacja metod analitycznych dla laboratoriów farmaceutycznych

Definicje i pojęcia podstawowe związane z dobrą praktyką wytwarzania, prawem farmaceutycznym, walidacją i jakością w laboratorium.
Podstawowe pojęcia i definicje związane z jakością: jakość, system jakości, zarządzanie jakością, zapewnienie jakości, farmakopea, sterowanie jakością, planowanie jakości, definicje dotyczące pomiarów, badań, walidacji, kwalifikacji, specyfikacji.

Etapy postępowania walidacyjnego.
Definicje związane z walidacją, metody analityczne podlegające walidacji.
Parametry metod badawczych i ich ocena z wykorzystaniem metod statystycznych:
  • Sprawność układu chromatograficznego
  • specyficzność, selektywność,
  • wpływ matrycy próbki, produktów degradacji i kryteria akceptacji
  • liniowość, krzywa kalibracyjna - przykładowe poziomy stężeń i kryteria akceptacji
  • zakres pomiarowy,
  • dokładność i odzysk, przykładowe poziomy stężeń i kryteria akceptacji
  • precyzja: powtarzalność, precyzja pośrednia, odtwarzalność metody,
  • granice wykrywalności i oznaczalności, czułość metody, metody wyznaczania LOD i LOQ
  • stabilność,
  • odporność na czynniki zewnętrzne i wewnętrzne,
Etapy postępowania walidacyjnego:
  • planowanie: identyfikacja charakterystycznych parametrów metody badawczej (prewalidacja)
  • realizacja: ustalenie charakterystycznych parametrów metody badawczej;
  • ocena: porównanie parametrów metody badawczej z wymaganiami, raport z walidacji;
• korekcja: postępowanie w przypadku niespełnienia wymagań, rewalidacja.

Protokół i raport walidacyjny – wymagania, przykłady.
Podsumowanie, przydatne linki.

Ćwiczenia:
Przykłady walidacji metod badawczych z wykorzystaniem wspomagania komputerowego.
Każdy z uczestników szkolenia, przy pomocy programu Excel będzie miał możliwość wyznaczenia parametrów wchodzących w skład procesu walidacji.
Ćwiczenia będą polegały na wprowadzeniu danych do programu, a następnie za pomocą odpowiednich formuł i poleceń, obliczeniu poszczególnych parametrów.
Ćwiczenia te mają na celu pokazanie w sposób techniczny poszczególnych operacji koniecznych przy walidacji metod analitycznych.
Uzyskane na podstawie obliczeń wyniki posłużą do interpretacji i umiejętności wyciągania odpowiednich wniosków.